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三七總皂苷測(cè)定方法的原理，三七總皂苷的藥物應(yīng)用

發(fā)布時(shí)間：2023-06-15 03:37 編輯：網(wǎng)絡(luò) 點(diǎn)擊：320

本文目錄一覽三七總皂苷的藥物應(yīng)用2，濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎4，三萜皂苷與濃硫酸顯色原理5，多糖皂苷的快速檢測(cè)定量方法是什么中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)6，簡(jiǎn)述中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)……

本文目錄一覽

1，三七總皂苷的藥物應(yīng)用

三七總皂苷目前主要用應(yīng)用心腦血管疾病類的藥品、保健品等如“血塞通”“復(fù)方丹參滴丸”

三七總皂苷測(cè)定方法的原理

2，濃硫酸顯色法測(cè)定三七總皂苷的原理

一般用來薄層層析分離的都是有機(jī)化合物，展開，溶媒揮發(fā)干以后，有機(jī)物就留在板上。濃硫酸理論上可以對(duì)任何有機(jī)物碳化。噴灑10%硫酸乙醇溶液，待烘干之后并繼續(xù)加熱，有機(jī)物就因?yàn)樘蓟F(xiàn)實(shí)偏黑色。

三七總皂苷測(cè)定方法的原理

3，用液相色譜儀檢定總皂苷是屬于化學(xué)方法嗎

不用
液相色譜儀檢測(cè)任何樣品都不屬于化學(xué)方法，是一種物理光學(xué)方法，樣品組份通過色譜柱分離后經(jīng)過紫外檢測(cè)器，由樣品組份在紫外光譜中的吸收度，計(jì)算出樣品的含量。因此分析過程中不涉及到化學(xué)反應(yīng)，組份化學(xué)性質(zhì)的改變，因此不屬于化學(xué)方法。

三七總皂苷測(cè)定方法的原理

4，三萜皂苷與濃硫酸顯色原理

顯色原理是：在濃硫酸作用下，苷分子中糖內(nèi)部脫水成糠醛衍生物，與酚類試劑縮合形成有色物。三萜皂苷醋酐指苷元為三萜類化合物的一類糖苷，主要分布于陸地高等植物中，也少量存在于海星和海參等海洋生物中，濃硫酸是質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于或等于70%的硫酸水溶液，三萜皂苷醋酐濃硫酸反應(yīng)原理是在濃硫酸作用下，苷分子中糖內(nèi)部脫水成糠醛衍生物，與酚類試劑縮合形成有色物。

5，多糖皂苷的快速檢測(cè)定量方法是什么 中華人民共和國國家知識(shí)產(chǎn)

申請(qǐng)（專利）號(hào)：200410052907.9 本發(fā)明涉及一種多糖定量檢測(cè)方法及系統(tǒng)。該方法是先將多糖經(jīng)色譜柱分離后進(jìn)行水解再與熒光衍生化試劑反應(yīng)，通過熒光檢測(cè)器對(duì)生成的熒光衍生物的測(cè)定，獲得多糖的含量。本發(fā)明用于多糖檢測(cè)的系統(tǒng)依次包括高效液相色譜柱、水解反應(yīng)器、熒光衍生化反應(yīng)器、冷卻管、熒光檢測(cè)器和工作站或記錄裝置。本發(fā)明檢測(cè)系統(tǒng)通過先對(duì)多糖進(jìn)行水解，再與熒光衍生化試劑反應(yīng)，大大提高了檢測(cè)的靈敏度，適合于各種類型的多糖含量的定量檢測(cè)，其檢測(cè)限可達(dá)幾十ng。

6，簡(jiǎn)述中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有哪些

考察精密度和穩(wěn)定性時(shí)，采用的是同一個(gè)溶液，多次進(jìn)樣，采用峰面積和濃度是一樣的結(jié)果。重復(fù)性和回收率進(jìn)樣時(shí)是不同的溶液，因此用濃度合理。 穩(wěn)定性試驗(yàn)時(shí)間點(diǎn)的設(shè)計(jì)，并沒有硬性規(guī)定必須采用等比或等差，而是應(yīng)當(dāng)根據(jù)樣品本身的穩(wěn)定性情況及實(shí)驗(yàn)的實(shí)際需要進(jìn)行設(shè)計(jì)。
中藥制劑分析用于總成分的含量測(cè)定方法有： （1） 化學(xué)分析法： 包括重量分析法和滴定分析法， 可以測(cè)定： 總生物堿、 總有機(jī)酸、 總皂苷及礦物藥成分等。 （2） 分光光度法： 用于總皂苷、 總生物堿、 總黃酮的測(cè)定。

7，大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用

大孔吸收樹脂在現(xiàn)代中藥生產(chǎn)中的應(yīng)用大孔吸附樹脂是近代發(fā)展起來的一類有機(jī)高聚物吸附劑，70年代末開始將其應(yīng)用于中草藥成分的提取分離。中國醫(yī)學(xué)科學(xué)院藥物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對(duì)糖、生物堿、黃酮等進(jìn)行吸附，并在此基礎(chǔ)上用于天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草藥的提取分離，結(jié)果表明大孔吸附樹脂是分離中草藥水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結(jié)晶。以含生物堿、黃酮、水溶性酚性化合物和無機(jī)礦物質(zhì)的4種中藥有效部位的單味藥材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進(jìn)行動(dòng)態(tài)吸附研究，比較其吸附特性參數(shù)。結(jié)果表明除無機(jī)礦物質(zhì)外，其它中藥有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結(jié)構(gòu)的大孔吸附樹脂對(duì)親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質(zhì)的結(jié)構(gòu)不同而有所不同，同類吸附物質(zhì)在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關(guān)。用D型非極性樹脂提取了絞股藍(lán)皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精制“右歸煎液”，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計(jì)，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精制三七總皂甙，所得產(chǎn)品純度高，質(zhì)量穩(wěn)定，成本低。將大孔吸附樹脂用于銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩(wěn)定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用于含量測(cè)定前樣品的預(yù)分離。黃酮精制純化張紀(jì)興等對(duì)地錦草的提取工藝進(jìn)行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標(biāo)，采用L9（34）正交試驗(yàn)表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時(shí)間及洗脫液的濃度為實(shí)驗(yàn)因素，每個(gè)因素取3個(gè)水平。結(jié)果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時(shí)間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液干燥后的總固體物中的地錦草總黃酮含量大于16%，高于醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大于93%。高紅寧等采用紫外分光光度法測(cè)定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對(duì)苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對(duì)吸附性能的影響進(jìn)行了研究，結(jié)果AB-8型樹脂對(duì)苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時(shí)3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時(shí)，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精制苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號(hào)的大孔吸附樹脂研究了中藥銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發(fā)現(xiàn)S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號(hào)的樹脂對(duì)同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點(diǎn)為止，結(jié)果葛根總黃酮收率為9.92%（占生藥總黃酮的84.58%），高于正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，可供大生產(chǎn)使用。皂苷精制純化赤芍為中藥，其主要成分為芍藥苷、羥基芍藥苷、芍藥苷內(nèi)酯等化合物，簡(jiǎn)稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍藥以70%的乙醇回流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，并用高效液相色譜法（HPLC）對(duì)所得赤芍總苷中的芍藥苷含量進(jìn)行測(cè)定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍藥苷的含量為75%。本法操作簡(jiǎn)便，得率穩(wěn)定，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍藥中藥復(fù)方提取液，以排除其他成分的干擾，并將50%乙醇洗脫液用HPLC法測(cè)定，結(jié)果可以快速準(zhǔn)確地測(cè)定復(fù)方中藥制劑中的芍藥苷含量，且重現(xiàn)性好，回收率較高。臧琛等以中藥抗感冒顆粒中芍藥苷含量為指標(biāo)，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精制3種方法，結(jié)果芍藥苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復(fù)雜，耗時(shí)長(zhǎng)。陳延清采用HPLC法測(cè)定丹參素、芍藥苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精制后提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對(duì)芍藥苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精制中對(duì)丹參素保留率都很低，因而對(duì)丹參藥材不宜采用；部分類型樹脂對(duì)精制芍藥苷類成分可以采用。茍奎斌等采用大孔吸附樹脂，用HPLC法測(cè)定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用于含量測(cè)定。利用HPLC法檢測(cè)大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強(qiáng)及重現(xiàn)性好、靈敏度高等特點(diǎn)。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數(shù)。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，干重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集于50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質(zhì)能力強(qiáng)；通過大孔吸附樹脂富集與純化后，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物中人參總皂苷純度可達(dá)60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數(shù)，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評(píng)價(jià)指標(biāo)。結(jié)果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min后，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質(zhì)，然后用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集后橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液干燥后總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用于分離三七皂苷，結(jié)果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達(dá)80%，產(chǎn)品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結(jié)果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中藥毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結(jié)果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產(chǎn)品純度71%。上述結(jié)果表明同一型號(hào)的樹脂對(duì)不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用于黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，并與原工藝有機(jī)溶劑提取法進(jìn)行比較，結(jié)果總皂苷的純度、得率均明顯高于原法，且工藝簡(jiǎn)化、成本降低。生物堿精制純化傳統(tǒng)方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物堿，解吸時(shí)需要用酸、堿或鹽類洗脫劑，會(huì)引入雜質(zhì)，給后來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應(yīng)用于延胡索生物堿的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然后分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進(jìn)行薄層鑒別。結(jié)果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生藥量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫后除去了干擾性成分，便于用HPLC法測(cè)定，保護(hù)了色譜柱，且經(jīng)過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物堿成品體積小，相對(duì)含量高，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用于小檗堿的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調(diào)至堿性后，于水浴上揮去大部分溶劑，并轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測(cè)定，結(jié)果小檗堿與其他生物堿能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對(duì)醛式或醇式小檗堿具有良好的吸附性能，且不易被弱堿性水解吸，可用于黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗堿的富集和水溶性雜質(zhì)的去除。楊樺等采用大孔吸附樹脂比較并篩選烏頭類生物堿的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測(cè)定總生物堿的含量，結(jié)果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物堿，同時(shí)可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質(zhì)。復(fù)方制劑精制純化饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗(yàn)探討了右歸煎液的精制工藝，結(jié)果影響精制的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生藥/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計(jì)）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗后用70%乙醇洗脫，四逆湯精制樣品的TLC測(cè)試結(jié)果表明，經(jīng)大孔樹脂處理后3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前后樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭堿特征峰不明顯。使用方法在運(yùn)用大孔吸附樹脂進(jìn)行分離精制工藝時(shí)，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預(yù)處理——樹脂上柱——藥液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由于每一個(gè)操作單元都會(huì)影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對(duì)大孔吸附樹脂的精制工藝和分離技術(shù)的要求就相對(duì)較高。使用注意事項(xiàng)該類樹脂在通常的儲(chǔ)存及使用條件下性質(zhì)十分穩(wěn)定，不溶于水、酸、堿及有機(jī)溶劑，也不與它們發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。搬運(yùn)、裝卸操作應(yīng)輕緩，堆放穩(wěn)定、規(guī)則，勿猛烈摔打。如灑落會(huì)導(dǎo)致地面濕　滑，要注意防止滑倒。儲(chǔ)存此種材料的儲(chǔ)存溫度請(qǐng)勿高于90℃，最高使用溫度180℃。濕態(tài)0℃以上保存。儲(chǔ)存狀態(tài)下請(qǐng)保持包裝密封完好，以防失水;如發(fā)生干燥失水，應(yīng)以乙醇浸泡干態(tài)樹脂約2小時(shí)，用清水洗干凈后再重新包裝或使用。嚴(yán)防冬季將球體凍裂。如發(fā)現(xiàn)凍結(jié)現(xiàn)象，請(qǐng)于室溫下緩慢融化。運(yùn)輸或儲(chǔ)存過程中嚴(yán)防和有異味、有毒物品及強(qiáng)氧化劑混雜堆放。前景大孔吸附樹脂純化技術(shù)在中藥制藥工業(yè)中是有發(fā)展前景的實(shí)用新技術(shù)之一，盡管它在中藥有效成分的精制純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、法規(guī)的進(jìn)一步完善，一定會(huì)開發(fā)出高選擇性的樹脂，以進(jìn)一步提高中藥有效成分的提取、分離、富集效率。
大孔吸附樹脂應(yīng)用新技術(shù) 近幾年來，由于大孔吸附樹脂新技術(shù)的引進(jìn)，使中草藥有效單體成分或復(fù)方中某一單體成分的指標(biāo)得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因而發(fā)展速度很快，應(yīng)用面很廣。 3.1 大孔吸附樹脂在中藥有效成分純化中的應(yīng)用 大孔吸附樹脂用于白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍(lán)總皂苷、甘草酸、三棵針生物堿、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物堿、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。 3.2 大孔吸附樹脂在中藥復(fù)方制劑中的應(yīng)用 章氏12)采用D型大孔吸附樹脂法測(cè)定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用Dzol柱處理，測(cè)定三七皂苷的含量，回收率為104．4％．劉氏等在對(duì)復(fù)肢膠囊(含有三七等25味中藥)的復(fù)方制劑進(jìn)行內(nèi)控試驗(yàn)中，采用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，并進(jìn)行了 TLC定性鑒別，結(jié)果斑點(diǎn)分離度好，具有較好的重現(xiàn)性。任氏等‘s’采用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等L6)采用大孔吸附樹脂分離一比色法，測(cè)定生脈注射液中的人參總皂苷，結(jié)果提高了分離效果．減少了影響因素，使樣品含量重現(xiàn)性好，平均回收率達(dá)100． 1％以上。 苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB—B型)對(duì)苯乙醇苷類成分有較好的分離性能17)．采用Dlol型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷．壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍藥苷成分。鐘氏以殼聚糖為絮凝劑，采用樹脂M為吸附劑，對(duì)龜鹿補(bǔ)腎液的生產(chǎn)工藝進(jìn)行了改進(jìn)．結(jié)果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產(chǎn)周期，減少能耗，降低生產(chǎn)成本，提高生產(chǎn)效率。王氏等采用南開大學(xué)生產(chǎn)的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補(bǔ)腎液中的淫羊藿苷成分。經(jīng)X5吸附樹脂處理后的樣品，可有效地除去部分雜質(zhì)，使其在高效夜相色鋪中達(dá)到理想的分離效果。 鑒于大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時(shí)使用了小分子的致孔劑、交聯(lián)劑等，用前需要處理，并在提取物和制劑中檢測(cè)其殘留量。應(yīng)符合要求。另外，由于大孔吸附樹脂屬于極性吸附，一種樹脂只能對(duì)某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜于單味藥中某類成分的定向提取。中藥復(fù)方成分非常復(fù)雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵(lì)中藥復(fù)方使用大孔吸附樹脂精制，使用時(shí)應(yīng)該非常慎重。
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